磷的测定:磷铋钼蓝光度法(0.001—1.0%)
试剂:
1、抗坏血酸—hno3铋混合液:1%的抗坏血酸和0.5%的bi(no3)3溶液(1+9的hno3配制)用度前临时等体积混和。 2、钼酸铵:0.5%
分析操作步骤:
分取5—10ml母液2份于50ml量瓶中,放置2—3min,于650nm处,2cm比色杯。
硅的测定:硅钼蓝光度法(0.01—4%)
试剂:
1、钼酸铵:5% 2、草酸:5%
3、(nh4)2fe(so4)2·6h2o:6%(每100ml溶液含---1ml,氯化亚锡0.02g)
分析操作步骤:
分取2—10ml母液于50ml量瓶中,分别作显色液和参比液。显色液:加5ml钼酸铵,钴合金分析仪的价格,摇匀后置于沸水浴上加热30s,取下加入5ml草酸,摇匀后立即加入2ml(nh4)2fe(so4)2·6h2o,用水稀至刻度,摇匀。
参比液中加5ml草酸,5ml钼酸铵,5ml(nh4)2fe(so4)2·6h2o,用水定容,扬州钴合金分析仪,650nm处,0.5—1cm比色杯
分析操作步骤:称取0.5000~1.000试样于30ml瓷坩埚中(若含硫高时应先焙烧除硫),加入10倍量的k2s2o7,拌匀,放入马弗炉中,以低温升至700℃(熔融5-10分钟,熔融过程中摇动1-2次),取出稍冷,于150ml烧杯中用水浸出,加2mlhno3,加热至沸,冷却后移入50ml容量瓶中,以水定容,待溶液澄清(或干过滤),视含银量多少取分液于150ml烧杯中,加入10ml 100g/l edta溶液,5ml 200g/l柠檬酸铵溶液,加热煮沸,冷却后转入125ml分液漏斗中,加1滴1g/lc19h10br4o5s指示剂,用---(1+1)调节至由黄色变为兰色(试样中含铁量过高呈草绿色),加入15ml缓冲液a,10ml 0.05g/l双硫腙-phh溶液,振荡1分钟,分层后弃去水相,有机相中加5ml混合洗液振荡0.5分钟,用水洗净分液漏斗颈部,钴合金分析仪的厂家,将有机钼放入25ml烧杯中,在电热板上蒸干,取下,加2ml hno3,3-4滴hclo4,在电热板上冒尽白烟,取下再加hno3、hclo4、如此重复3-4次,至残渣呈白色为止,取下,加4-5ml 0.3mol/lhno3溶液,温热溶解,冷却后转入25ml干比色管中,以滴定管准确加入5ml缓冲液b,用0.3mol/l hno3稀至10ml,加入1.3ml 20mol/ k3[fe(cn)6] 溶液,1ml 6g/l 2.2’-联c5h5n溶液,钴合金分析仪价格,摇匀,放入60℃恒温水浴中保温4分钟,以秒表记时,4分钟后立即在流水中冷却到20℃以下,20分钟后,用2cm吸收皿,在520nm波长处测定其吸光度,与分析试样同时进行空白试验。
在ph4.7的ch3cooh-ch3cooh钠缓冲溶液中,用edta、柠檬酸铵作掩蔽剂,以双硫腙富集微量银,当含有50mg铁5mg钙、镁、铝1ml铜、铅、锌、钼存在时不干扰测定,微克量银的萃取回收率可达98%以上。本方法适用于矿物质中0.1~5g/t银的测定。
试剂配置:
1、缓冲溶液a-ph4.7:称取200g结晶ch3cooh钠溶解于水中,加入40ml冰ch3cooh,用水稀释至1升(很---稀双硫腙- c6h溶液萃取一次,除去杂质)。
2、 缓冲溶液b-ph3.2:称取140g结晶ch3cooh钠溶解于水中,加353ml冰ch3cooh,用水稀释至1升,用稀双硫腙- c6h萃取分离杂质一次)
3、 混合洗液:用一份20g/l柠檬酸铵溶液,一份100g/l edta溶液和三份缓冲液a混合配置成。
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